煤的挥发分测定原理¶••⊿方法¶••⊿所需仪器设备及步骤(图)

2017-09-20  来自: 鹤壁市英泰电子电器极速牛牛 浏览次数:3358

   挥发分是煤分类的重要指标,根据挥发分产率可以大致断定煤的变质程度;根据挥发分产率和焦渣特点可初步断定煤的加工利用性质和热值的高低••。

 

        挥发分是煤分类的重要指标,根据挥发分产率可以大致断定煤的变质程度;根据挥发分产率和焦渣特点可初步断定煤的加工利用性质和热值的高低••。

一¶••⊿挥发分测定原理

        煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校订后的质量丧失即为挥发分••。去掉挥发分后的残渣叫焦渣••。挥发分不是煤中本来固有的挥发性物质,而是煤在严格规定条件下,加热时的热分解产物,确实地说,煤中挥发分应叫挥发分产率••。

        煤在隔绝空气下加热,大致情况是:

        <100℃煤中吸附的气体和部分水逸出,<110℃内水逸尽,至200℃化合水逸出,250℃第一次热解开端,有气体逸出,>350℃有焦油产生,550℃-600℃焦油逸尽,>600℃第二次热解开端,气体再度逸出冷凝得高温焦,900℃-1000℃分解结束,残留物为焦炭••。

        煤的挥发分重要是由水分¶••⊿碳氢氧化物和碳氢化合物(CH4为主)组成,但物理吸附水(包含外在水和内在水)和矿物质生成二氧化碳不属挥发分领域••。

        煤的挥发分测定是一项规范性很强的实验,其成果完整取决于实验条件••。其中试样质量¶••⊿加热温度¶••⊿加热时间¶••⊿加热速度¶••⊿坩埚的材质¶••⊿形状和尺寸¶••⊿实验设备的型号及坩锅架的大小¶••⊿材料,在必定程度上均能影响挥发分的测定成果••。

二¶••⊿方法要点

        称取必定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃温度下隔绝空气加热10min,以减少的质量占煤样质量的百分数再减去该煤样水分含量作为挥发分产率••。

三¶••⊿仪器设备

        挥发分坩埚:带有配合周密盖,的瓷坩埚,形状和尺寸如图1所示,坩埚总质量为15-20g••。

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        1.:带有高温计和调温装置,温度能保持在900±10)℃,并有足够的恒温区••。炉后壁有—排气孔和一插热电偶的小孔••。小孔地位应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,间距炉底20-30mm 处••。

        2.坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成,规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,坩埚底部位于热电偶热接点上方,距炉底20-30mm为准••。见图2所示••。

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        3.坩埚架夹••。

        4.分析天平:感量0.0001g••。

        5••。秒表••。

        6.干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙••。

        7••。压饼机:能压抑直径为$% && 的煤饼••。

四¶••⊿测定步骤

        用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样(1±0.01)g,(称准至0.0002g),然后轻轻动摇坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上••。褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成3mm的小块••。

        将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,并关上炉门,必须在3min内使炉温恢复至(900±10)℃,否则此次实验作废••。正确加热7min••。从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量••。

五¶••⊿焦渣特点

        按下列规定区分焦渣特点,其序号即为焦渣特点代号••。

      (1)粉状­­——全部是粉末,没有相互粘着的颗粒••。

      (2)粘着——用手指轻碰即成粉末或基础上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末••。

      (3)弱粘结——用手指轻压即成小块••。

      (4)不熔融粘结——用手指使劲压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽••。

      (5)不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显••。

      (6)微膨胀熔融粘结——用手指压不碎,焦渣的上¶••⊿下表面均有银白色金属光泽,焦渣表面有较小的膨胀泡(或吝啬泡)••。

      (7)膨胀熔融粘结——焦渣上¶••⊿下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm••。

      (8)强膨胀熔融粘结——焦渣上¶••⊿下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm••。

六¶••⊿成果盘算

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七¶••⊿精密度

        挥发分测定的重复性和再现性见表••。

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八¶••⊿注意事项

        因为挥发分测定是一个规范性很强的实验项目,所以必须严格把持实验条件,尤其是加热温度和加热时间••。这两项实验条件我国和国际标准规定完整一致,为此必须做到:

        (1)测定温度应严格把持在(900±10)℃,要定期对热电偶及毫伏计进行严格的校订••。定期测量马弗炉恒温区,测定时坩埚必须放在恒温区••。

        (2)炉温应在3mm内恢复到(900±10)℃••。因此马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合请求,或手动把持••。每次实验最 好放同样数目标坩埚,以保证坩埚及其支架的热容量基础一致••。

        (3)总加热时间(包含温度恢复时间)要严格把持在7min,用秒表计时••。

        (4)坩埚应带有周密盖的瓷坩埚,形状¶••⊿尺寸¶••⊿总质量必须符合图1所示规定••。

        (5)耐热金属做的坩埚架尺寸如图2所示,它受热时不能掉皮,若沾在坩埚上会影响测定成果••。

        (6)坩埚从取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水••。坩埚在称量前不能开盖••。

        (7)褐煤¶••⊿长焰煤水分和挥发分很高,如以松散状态放入900℃炉中加热,则挥发分会骤然大批释放,把坩埚盖顶开带走碳粒,使成果偏高,而且重复性差••。若将煤样压成饼,切成3mm小块后,使试样紧密可减缓挥发分的释放速度,因而可有效地防止煤样爆燃¶••⊿喷溅,使测定成果可靠稳固••。

 

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